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酸值试验的注意事项
点击次数:1345 发布时间:2017-05-10

   酸值试验的注意事项

  (1)采用酸碱滴定法测定酸度酸值时的影响因素和注意事项

  ①所用乙醇纯度要符合要求,必要时应做提纯处理,以除去酸、醛和其他干扰物。

  ②测定中,要按方法规定正确选择指示液。

  ③防止二氧化碳的影响。因在室温下二氧化碳极易溶于乙醇中,抽提溶剂必须煮沸赶走二氧化碳,趁热进行滴定,并且要尽量缩短滴定时间,以减小二氧化碳对测定结果的影响。

  ④由于石油产品的酸度和酸值一般都很小,需用的标准滴定溶液量很少,为了提高准确度,应使用微量滴定管,氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液浓度为0.05mol/L,

  ⑤加人的指示液量不能过多。因为测定酸度和酸值的指示液都是弱酸性有机化合物,本身会消耗碱,并使变色较慢而不易判断终点。如加入量太多,往往会造成较大的误差。

  ⑥准确判断滴定终点是酸度和酸值测定的难点和关键。滴定接近终点时,应逐滴加人碱液,或改为半滴滴加,以减少滴定误差。在观察滴定终点时要注意以下两个特征:其一,颜色有明显变化。其二,透明度发生变化,在到达终点时溶液比较透明,未到达终点时溶液比较浑浊。如遇滴定终点呈现不出试验方法上规定的颜色时,允许以抽提剂的颜色开始明显地改变作为滴定终点。

  ⑦正确摇动锥形瓶。在滴定中,既要使氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液能完全与乙醇层中的酸作用,又不要使试样翻起而影响对终点颜色的观察。

  ⑧石油产品颜色很深时,不适宜用指示剂法侧定酸度或酸值,应改用电位滴定或其他方法确定终点,如GB/T 7304-1987《石油产品和润滑剂中和值测定法(电位滴定法)》等。

  (2)采用电位滴定法时的影响因素和注意事项

  ①所用试剂的纯度、标准滴定溶液及缓冲液制备应符合要求,以提高试验的准确度。

  ②玻璃电极和甘汞电极(或银-氯化银电极)要按规定进行清洗,新的、久用的和新装的电极都应测定电极电势(电动势)。

  ③对使用过的石油产品试样需按规定进行处理,以除去大颗粒污染物,使试样具有代表性。

  ④所有使用过的油品试样的滴定终点都要分别以非水酸性或碱性缓冲溶液滴定点。

  ⑤要严格按仪器操作规程进行测定.使用中注意对玻璃电极球表面的保护,甘汞电极中的饱和氯化钾异丙醇电解液要及时补加。

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